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【上海水處理設(shè)備網(wǎng)americau.cn】天然有機(jī)物(naturorganmatter,NOM廣泛存在于地表水和地下水環(huán)境中的有機(jī)混合物。其來(lái)源較為廣泛,既可以通過(guò)生物活動(dòng)在水體內(nèi)產(chǎn)生,也可以通過(guò)各圈的相互作用和水文循環(huán)從外界引入,因此,易受氣候條件、地質(zhì)條件和地形特征的影響。NOM成分較為復(fù)雜,包括自然過(guò)程中產(chǎn)生的各類(lèi)有機(jī)物質(zhì),如腐殖質(zhì)、多糖****蛋白質(zhì)、肽、脂質(zhì)、小分子親水性酸等。其中,占比最大的為疏水性酸,可占水環(huán)境中TOC含量的50%,并可根據(jù)不同介質(zhì)的溶解性進(jìn)一步分解為:可溶于堿,但不溶于pH值<2酸性水中的腐植酸(HA ;可溶于堿和酸的富里酸(FA ;以及既不溶于酸性介質(zhì),也不溶于堿性介質(zhì)的黑腐酸。

NOM自身雖然無(wú)毒,但因其較高的占比(占水中有機(jī)物含量的50%~90%和賦存特性,仍可以在很大水平上影響水處理工藝的設(shè)計(jì)與運(yùn)行。一方面,自身可以發(fā)生顏色和臭味,充任重金屬離子和疏水性有機(jī)污染物的載體。另一方面,可以影響化學(xué)試劑的投加量,與其他有毒有害污染物競(jìng)爭(zhēng)并降低它去除效率。極易造成膜的堵塞,也有可能為管網(wǎng)系統(tǒng)中微生物的生長(zhǎng)提供營(yíng)養(yǎng)。同時(shí),也是消毒副產(chǎn)物的主要前體物質(zhì)。因此,有效去除NOM,降低其不利影響是飲用水處置工藝的主要目的之一。另外,值得注意的,NOM組成成分和含量不同,對(duì)水處理工藝的影響也不同。因此,為了優(yōu)化飲用水處置工藝并控制NOM有利影響,分析NOM以了解其性質(zhì)和反應(yīng)性至關(guān)重要。

01.NOM富集及分離方法

1.1NOM富集方法

水環(huán)境中的NOM濃度不高,因此,一些情況下需將水中的NOM富集濃縮至一定量,才干進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)性和結(jié)構(gòu)特性的研究。富集方法包括反滲透膜、減壓蒸餾及冷凍干燥等,各類(lèi)富集方法的說(shuō)明及優(yōu)缺點(diǎn)如表1所示。其中,反滲透膜是最為常用的富集手段,其NOM回收率高達(dá)80%~99%Song等的研究標(biāo)明,當(dāng)芳香性化合物含量較高、pH值趨近于7時(shí),回收率較高。實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,通常設(shè)潛水泵、0.45μm預(yù)過(guò)濾柱和RO膜組件。若水中無(wú)機(jī)物含量較高,則可在RO膜組件前加設(shè)CEX樹(shù)脂過(guò)濾多價(jià)陽(yáng)離子,以防止膜污染,提高使用壽命,減少投資上海GMP純化水設(shè)備。

表1.NOM濃縮方法

1.2NOM分離方法

盡管NOM成分非常復(fù)雜,但可根據(jù)相似的特征,如分子量大小、親疏水性、酸堿性等將其分類(lèi),相同的類(lèi)別往往在后續(xù)工藝中展現(xiàn)出相似的反應(yīng)特性。因此,根據(jù)其所屬的類(lèi)別,將具有不同特征的NOM分離十分必要。通常采用的分離方法主要包括樹(shù)脂分離法、分子排阻色譜法(SEC膜分離法、場(chǎng)流分析法等。各類(lèi)分離方法的說(shuō)明及優(yōu)缺點(diǎn)如表2所示,同時(shí)選取較為典型的4種方法進(jìn)行詳述。

表2.NOM分離方法

1.2.1樹(shù)脂分離法

樹(shù)脂分離法是分離水環(huán)境中不同親疏水性NOM最常用的方法,依據(jù)的原理是不同樹(shù)脂對(duì)不同特性化合物的吸附效果不同。

表3.NOM經(jīng)樹(shù)脂分離后可以得到組分

研究結(jié)果標(biāo)明,不同水源中NOM各樹(shù)脂分離組分DOC含量存在偏差,各組分的鹵代特性及膜污染特性也不同。大部分研究認(rèn)為,疏水性有機(jī)物主要造成消毒副產(chǎn)物的生成,而親水性有機(jī)物則更易造成嚴(yán)重的膜污染,但目前也有一些相反的意見(jiàn)。

1.2.2分子排阻色譜法

分子排阻色譜法(SEC利用凝膠色譜柱的分子篩機(jī)制將水中不同大小的分子進(jìn)行分離的一種液相色譜技術(shù)。保守的SEC方法分離時(shí)間長(zhǎng),效率較低,目前已開(kāi)發(fā)出高效分子排阻色譜工藝(HPSEC,包括凝膠色譜柱和高效液相系統(tǒng)。

綜合來(lái)看,SEC可以追蹤特定范圍分子量的有機(jī)物在不同飲用水處置工藝中的去除效果,也可以反過(guò)來(lái)分析水處置工藝對(duì)不同分子量有機(jī)物的去除特性,以達(dá)到預(yù)測(cè)DBP生成等目的

1.2.3超濾膜分離法

超濾是一種分離技術(shù),因其易于操作且可以處置大量水樣,自1970年起就被廣泛應(yīng)用于估算NOM表觀分子量分布。不同超濾膜的孔徑特征通常用截留分子量(MWCO表示,其定義為截留率在90%以上的球狀分子的相對(duì)分子量。另外,由于超濾膜孔徑分布范圍各不相同,超濾膜對(duì)于大于或小于截留分子量的物質(zhì)可能也有截留作用,實(shí)際操作時(shí)可參照孔徑分布曲線,選取孔徑分布較為均一的膜,以獲取相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)論。

超濾膜分離不只僅是簡(jiǎn)單的機(jī)械篩分原理,過(guò)濾模式、有機(jī)物的初始濃度和溶液特性均被證明會(huì)對(duì)超濾膜分離發(fā)生影響。

1.2.4場(chǎng)流分離法

場(chǎng)流分離法(FFF一類(lèi)類(lèi)似色譜,能夠連續(xù)、高精度分離分子尺寸為1nm~100μm聚合物、生物大分子、納米粒子和凝膠顆粒的新技術(shù)。實(shí)際應(yīng)用中,待分離物質(zhì)在扁平帶狀流道中流動(dòng),由于壁面與液體的摩擦力作用,流速沿管道剖面呈拋物線分布。同時(shí),該方法在與流動(dòng)方向垂直或成某種角度的方向上施加一定外場(chǎng)作用,外場(chǎng)力和分子擴(kuò)散作用達(dá)到平衡,使待分離物質(zhì)采取一定的分布,綜合場(chǎng)和流的作用,從而完成分離。根據(jù)施加場(chǎng)的不同,可將FFF劃分為熱場(chǎng)流分離技術(shù)、沉降場(chǎng)流分離技術(shù)、電場(chǎng)流分離技術(shù)和流場(chǎng)流分離技術(shù)。

圖1流場(chǎng)流分離示意圖

02.NOM表征方法

由于NOM異質(zhì)性,可采用多種方法對(duì)NOM進(jìn)行表征,以反映NOM不同方面的物理化學(xué)性質(zhì)。這些方法有些偏重于整體反應(yīng)性,有些則偏向于個(gè)體結(jié)構(gòu)特性,相關(guān)信息如表4所示。

表4.天然有機(jī)物的表征方法

2.1一般參數(shù)

2.1.1有機(jī)碳/氮

TOCDOC和顆粒性有機(jī)碳的總和,實(shí)際丈量時(shí)可通過(guò)酸化去除無(wú)機(jī)碳的局部后分析總碳含量得到DOC被定義為水中的有機(jī)碳通過(guò)0.45μm濾膜后剩余的局部,研究NOM最常使用的參數(shù)。參照TOC與DOC,可定義總有機(jī)氮和溶解性有機(jī)氮。已證明,這兩者與含氮消毒副產(chǎn)物和膜污染密切相關(guān),因此,近些年來(lái)受到廣泛的關(guān)注。值得注意的,有機(jī)碳/氮指標(biāo)反映水體的總體含量,僅當(dāng)人類(lèi)活動(dòng)對(duì)水體影響輕微時(shí)可用于NOM量化指標(biāo)。

2.1.2紫外-可見(jiàn)分光光度法

紫外-可見(jiàn)分光光度法屬于光譜分析法,該方法利用物質(zhì)對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光的吸收作用,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。已有研究證明,220~280nm下的吸光度最適合用于NOM分析,且不同波長(zhǎng)的光源可以識(shí)別NOM中不同的發(fā)色團(tuán)。其中,UV254應(yīng)用較為廣泛的參數(shù),該參數(shù)被普遍認(rèn)為可反映NOM中芳香族化合物的含量,具有較大的實(shí)際價(jià)值。

除單一光源下NOM吸光度外,其他參數(shù)也被用于NOM表征:吸光比是指2種不同波長(zhǎng)下的吸光度之比,例如,A 250/A 365可反映NOM分子量的大小,分子量越大,該值越小;光譜斜率是指將吸光度的指數(shù)方程經(jīng)自然對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)化后,對(duì)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收系數(shù)進(jìn)行線性擬合得到斜率,如S275~295可反映分子量的大小,分子量越大,該值越小;差分光譜是指樣品應(yīng)對(duì)外界條件改變時(shí)發(fā)生的光譜變化,一般通過(guò)一定波長(zhǎng)下外界條件變化前后吸光度的差值表示,氯化前后在272nm波長(zhǎng)處吸光度的差異值(DA 272可指示NOM與氯的反應(yīng)特性及消毒副產(chǎn)物的生成勢(shì)能,而DA 316和DA 400可指示NOM與ClO2反應(yīng)過(guò)程中有機(jī)部分的變化及亞氯酸鹽、氯酸鹽的生成勢(shì)能。上海GMP純化水設(shè)備

應(yīng)用紫外-可見(jiàn)分光光譜表征NOM過(guò)程中,水體的pH無(wú)機(jī)離子和金屬離子的含量均會(huì)對(duì)最終的結(jié)果發(fā)生一定的影響。

2.1.3比紫外吸光度

比紫外吸光度(SUVA 指水樣在254nm處的吸光度(UV254與其溶解性有機(jī)物(DOC含量之比。SUVA 較大的水樣含疏水性有機(jī)物,特別是芳香性有機(jī)物較多,較小的水樣含親水性有機(jī)物較多。SUVA 水處置工藝設(shè)計(jì)與運(yùn)行的重要參數(shù),該值與三鹵乙酸、總有機(jī)鹵素等消毒副產(chǎn)物指標(biāo)密切相關(guān),且該值越大,反應(yīng)濾餅阻力的系數(shù)kp越大;另外,不少常用水處置工藝去除效果與水樣SUVA 也有一定的關(guān)系。同時(shí),研究標(biāo)明,當(dāng)水樣處于低SUVA 低DOC和低溴化物含量的狀態(tài)下,低吸收或不吸收紫外線的NOM替代SUVA 代表的有機(jī)物成為水中DBP主要前體物質(zhì)。因此,實(shí)際應(yīng)用時(shí)需考慮原水特征和季節(jié)變化。

2.2熒光光譜分析

目前已廣泛使用包括熒光激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)和熒光強(qiáng)度的三維熒光光譜法定量定性分析水環(huán)境中的有機(jī)物。該方法靈敏度高、選擇性好,且對(duì)環(huán)境樣品基本無(wú)破壞。

NOM研究中,三維熒光光譜可用于多個(gè)方面。首先,該方法檢測(cè)的不同熒光組分可作為其他NOM表征手段的替代參數(shù),如TOCDOCUV254等。其次,該方法可以為NOM水處置工藝中的變化提供許多有價(jià)值的信息,從而優(yōu)化水處理過(guò)程。

2.3元素及結(jié)構(gòu)分析

2.3.1元素分析法

元素分析法利用能同時(shí)或單獨(dú)實(shí)現(xiàn)樣品中元素分析的儀器,根據(jù)規(guī)范高溫燃燒順序?qū)崿F(xiàn)判斷局部元素(CHNO含量及摩爾比(C/HO/CN/C目的,從而提供NOM組成和與化學(xué)特性相關(guān)的有價(jià)值信息。

2.3.2傅里葉紅外光譜

傅里葉紅外光譜(FTIR利用NOM吸收紅外輻射得到光譜圖內(nèi)包括各種能帶,這些能帶指示復(fù)雜混合物中存在不同官能團(tuán),可幫助了解NOM性質(zhì)、反應(yīng)性和結(jié)構(gòu)。該方法僅需1~10mg樣品量,且光譜采集時(shí)間較短。實(shí)際操作時(shí),可先由冷凍干燥機(jī)將水樣變?yōu)榉勰?span>,再與KBr顆粒壓片上機(jī)。

2.3.3核磁共振

核磁共振技術(shù)(NMR利用外磁場(chǎng)作用下磁矩不為零的原子核對(duì)射頻輻射的吸收分析物質(zhì)結(jié)構(gòu),NOM,特別是腐殖質(zhì)的研究中有著廣泛的應(yīng)用。該技術(shù)既可應(yīng)用于水體經(jīng)冷凍干燥后的固體樣品,也可直接應(yīng)用于溶液形態(tài)。其中,固態(tài)NMR濃度較高,節(jié)省時(shí)間,并可鑒定出不溶于水的NOM液態(tài)NMR可提供高分辨率的光譜,因此,即使對(duì)非常復(fù)雜的環(huán)境混合物,也能提供出色的結(jié)構(gòu)和相互作用信息,技術(shù)較為幼稚。上海GMP純化水設(shè)備

2.3.4質(zhì)譜法

氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)以氣體作為流動(dòng)相,利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。裂解氣相色譜質(zhì)譜法(py-GC/MS常用的分析手段,該技術(shù)通過(guò)加熱,缺氧條件下,將NOM中包含的復(fù)雜大分子分解為更多小分子片段。

傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜法根據(jù)給定磁場(chǎng)中的離子回旋頻率丈量荷質(zhì)比,一類(lèi)能夠從NOM中分離出分子種類(lèi)并允許在分子水平上進(jìn)行NOM分析而無(wú)需任何分餾的技術(shù)。該技術(shù)分辨率高,可檢測(cè)出數(shù)千種具有不同荷質(zhì)比的離子,從而通過(guò)應(yīng)用化學(xué)規(guī)則計(jì)算每個(gè)質(zhì)量數(shù)對(duì)應(yīng)的未知物分子式。該技術(shù)常與電噴霧技術(shù)結(jié)合,能夠使待測(cè)樣品實(shí)現(xiàn)離子化后進(jìn)行質(zhì)譜分析,防止了預(yù)處理步驟。

03.總結(jié)與展望

NOM廣泛存在于各類(lèi)水體中,隨時(shí)間和空間有著巨大差別,可以極大地影響整個(gè)飲用水處置過(guò)程。因此,研究NOM結(jié)構(gòu)組成與性質(zhì)具有深遠(yuǎn)的意義。本文對(duì)近年來(lái)水環(huán)境中NOM分析和表征方法進(jìn)行了淺析,所涉及到分析與表征方法有助于清晰認(rèn)知有機(jī)污染物,并針對(duì)性地構(gòu)建技術(shù)應(yīng)對(duì)。但也可以看出,由于NOM異質(zhì)性和復(fù)雜性,目前各類(lèi)方法均有一定的局限性,實(shí)際應(yīng)用時(shí)需根據(jù)研究目的和目標(biāo)參數(shù)進(jìn)行選取。

為進(jìn)一步了解NOM,減少其負(fù)面影響,優(yōu)化出水水質(zhì),提高處置效率,未來(lái)還需對(duì)上述方法進(jìn)行改進(jìn),特別是線測(cè)定及快速測(cè)定方面;同時(shí),不同分析與表征技術(shù)之間的聯(lián)合使用也將是NOM分析與表征的發(fā)展趨勢(shì)。

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